Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Рисунок 2.5.24.-1. - Инфракрасный анализатор
Инфракрасный анализатор включает в себя систему, генерирующую 2 идентичных инфракрасных пучка, состоящий из спиралей, электронагреваемых до низкой температуры слабого каления и оснащенного рефлекторами. Один луч проходит сквозь камеру, предназначенную для пробы, а другой сквозь референтную камеру. Камера для пробы получает поток исследуемого газа, а референтная камера содержит азот Р1. Две камеры детектора заполнены диоксидом углерода Р1 и автоматически получают выборочное излучение. Поглощение излучения вызывает нагревание и дифференциальное расширение газа в двух камерах, позволяет исследовать поглощение части испускаемого излучения диоксидом углерода в исследуемом газе. Разница давления между двумя камерами детектора приводит к растяжению металлической диафрагмы, разделяющей их. Эта диафрагма является частью конденсатора, емкость которого меняется по мере изменения давления, которое само по себе зависит от содержания диоксида углерода в исследуемом газе. Поскольку инфракрасные лучи периодически блокируются вращающимся прерывателем, происходит частотное модулирование электрического сигнала.
2.5.25. ОКСИД УГЛЕРОДА В ГАЗАХ
МЕТОД I
Прибор. Прибор (Рисунок 2.5.25.-1) состоит из следующих частей, соединенных последовательно:
Рисунок 2.5.25.-1. - Прибор для определения угарного газа Размеры представлены в миллиметрах
— U-образная трубка (U1), содержащая безводный силикагель Р, пропитанный триоксидом хрома Р,
— Промывочная емкость (F1), содержащая 100 мл раствора 400 г/л калия гидроксида Р,
— U- образная трубка (U2), содержащая шарики калия гидроксида Р,
— U- образная трубка (U3), содержащая фосфора (V) оксид Р, распределенный на предварительно гранулированную плавленную пензу,
— U- образная трубка (U4), содержащая 30 г йода (V) оксида перекристаллизованного Р
в гранулах, предварительно высушенного при температуре 200оС и
поддерживаемого при температуре 120оС (T) во время теста. Пентоксид йода упакован в трубке в 1 см столбики, разделенные 1см столбиками стекловаты для достижения эффективной длины 5 см,
— реакторная трубка (F2) содержащая 2,0 мл раствора калия йодида Р и 0,15 мл раствора крахмала Р.
Метод. 5,0 литров аргона Р пропускают через аппарат и при необходимости обесцвечивают голубой цвет йодного раствора, добавляя минимально необходимое количество свежеприготовленного 0,002 М раствора натрия тиосульфата Р. Газ продолжают пропускать до тех пор, пока после прохождения 5,0 литров аргона Р для обесцвечивания йодного раствора будет требоваться всего 0,045 мл 0,002 М раствора натрия тиосульфата Р. Исследуемый газ, пропускают из цилиндра через аппарат, учитывая предписанные в частной статье объем и скорость потока. Остатки выделившегося йода в реакторной пробирке извлекают, пропустив через аппарат 1,0 литр аргона Р. Выделившийся йод титруют 0,002 М раствором натрия тиосульфата Р. Проводят контрольный опыт, используя одинаковый объем аргона Р. Разница между объемами 0,002 М раствора натрия тиосульфата, использованного при титровании не должна превышать указанное в частной статье значение.
МЕТОД II
Моноксид углерода в газах может быть определен с помощью инфракрасного анализатора (см. Рисунок 2.5.25.-2).
Рисунок 2.5.25.- 2. - Инфракрасный анализатор
Инфракрасный анализатор включает в себя систему, генерирующую 2 идентичных инфракрасных пучка, состоящую из спиралей, электронагреваемых до низкой температуры слабого каления и оснащенную рефлекторами. Один луч проходит сквозь камеру, предназначенную для пробы, а другой сквозь референтную камеру. Камера для пробы получает поток исследуемого газа, а референтная камера содержит азот Р1. Две камеры детектора заполнены оксидом углерода Р1 и автоматически получают выборочное излучение. Поглощение этого излучения вызывает нагревание и дифференциальное расширение газа в двух камерах, позволяя исследовать поглощение части испускаемого излучения оксидом углерода в газе. Разница давления между двумя камерами детектора приводит к растяжению металлической диафрагмы, разделяющей их. Эта диафрагма является частью конденсатора, емкость которого меняется по мере изменения давления, которое само по себе зависит от содержания оксида углерода в исследуемом газе. Поскольку инфракрасные лучи периодически блокируются вращающимся прерывателем, происходит частотное модулирование электрического сигнала.
2.5.26. ОКСИД АЗОТА И ДИОКСИД АЗОТА В ГАЗАХ
Оксид азота и диоксид азота в газах определяется хемилюминесцентным анализатором (Рисунок 2.5.26.-1).
Рисунок 2.5.26.-1. - Хемилюминесцентный анализатор
Конструкция аппарата представляет собой следующее:
- фильтр, проверяющий и контролирующий поток исследуемого газа;
- конвертер, преобразующий диоксид азота в оксид азота, для определения суммарного содержания оксида азота и диоксида азота. Перед применением необходимо проверить эффективность конвертера;
- озоновый генератор, контролирующий скорость потока; озон производится высоковольтными электрическими разрядами через два электрода; в озоновый генератор подается чистый кислород или безводный воздух окружающей среды, а концентрация озона должна намного превышать максимальное содержание всех определяемых оксидов азота,
